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              1. 首頁 > 技術支持 > 氧化鋯的測定

                氧化鋯的測定

                點擊次數:636     發布時間:2022-04-02

                一.樣品前處理:

                1、稱樣約200mg于銀坩堝中(加入樣品時盡量使樣品分散在坩堝中),加入NaOH2g±0.1g,放入馬弗爐中,從室溫開始升溫至750℃,保溫40分鐘后,取出稍冷,放入200ml燒杯中,加入沸水50ml浸出后,加HCl(1+1)100ml,攪勻,煮沸至清亮,稍冷后轉入500ml容量瓶中,冷至室溫后以二次水定容。搖勻,作測SiO2、Fe2O3、TiO2用。

                2、取上述樣品溶液25ml于100ml容量瓶中,用測ZrO2空白稀釋至刻度。搖勻作測ZrO2用。

                二.標準溶液及試劑的配制:

                1、ZrO2標準溶液(100μg/):

                于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,加2mg/ml的ZrO2母液25ml,以水定容,搖勻備用。用已知含量的二氧化鋯或鋯英石標樣標定其濃度。

                2、測ZrO2空白的配制:

                于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,以水定容,搖勻備用。

                3、測SiO2、Fe2O3、TiO2空白液的配制:

                稱取優級純ZrO2200mg按樣品前處理步驟配制成空白液。

                4、SiO2、Fe2O3、TiO2標準溶液的配制:

                   于200ml干燥容量瓶中加入10mgSiO2/ml母液0.2ml,1mgFe2O3/ml母液2ml,0.4mgTiO2/ml母液2ml,以測SiO2、Fe2O3、TiO2空白液定容并搖勻。

                此標液濃度為SiO210μg/ml、Fe2O310μg/ml、TiO24μg/ml。

                三、各元素的測定:

                1.ZrO2的測定:

                吸測ZrO2空白、標準、樣品各10ml于100ml容量瓶中,加HCl(1+1)9ml后,沸水浴上煮沸10分鐘,冷后,加水至約70ml,加0.5%AB試劑10ml,以水定容并搖勻,10-60分鐘內測定。B通道,K=0。倍率為4。

                2.SiO2的測定:

                吸測SiO2空白、標準、樣品各10ml于50ml容量瓶中,加水15ml,加5%鉬酸銨5ml,搖勻,顯鉬黃10-15分鐘,以Si-試劑定容。搖勻,5-60分鐘內測定。  6通道,K=0.33。

                3.Fe2O3的測定:

                吸測Fe2O3空白、標準、樣品各10ml于小瓶中,加H2O2(1+20)1滴,搖勻,加鐵試劑1ml,搖勻,10-30分鐘內測定。1通道,K=0。

                4.TiO2的測定:

                吸測TiO2空白、標準、樣品各10ml于小瓶中,5%的抗壞血酸2滴,TEA(1+1)2.5ml,搖勻,加Ti-試劑2滴,DDA0.5ml,搖勻,10-60分鐘內測定。4通道,K=0。

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